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                        一種吡啶鹽酸鹽的合成方法與流程

                        2020-11-27 09:03:03

                        鹽酸吡啶廠家提示您吡啶鹽酸鹽作為重要的醫藥中間體和精細化工原料,應用范圍廣泛,市場前景廣闊。在醫藥上,作為重要的醫藥中間體的吡啶鹽酸鹽可用來合成甲基紅霉素。因此,研究出成本低、收率高、并且適用于工業生產的吡啶鹽酸鹽制備方法一直是人們努力的方向。


                        技術特征:


                        1.一種吡啶鹽酸鹽的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:


                        (a)在室溫下,將濃鹽酸滴入到氯化鈣顆粒中,可獲得氯化氫,將氯化氫氣體經過濃硫酸洗氣瓶和緩沖瓶得到干燥的氯化氫氣體;


                        (b)把裝有攪拌、溫度計、回流冷凝器和進氣管的四口燒瓶置于冷水浴鍋中,在燒瓶中加入吡啶和二氯甲烷,開始攪拌并通入干燥氯化氫氣體;保持反應溫度30℃-40℃,生成白色吡啶鹽酸鹽;


                        (c)停止攪拌,過濾吡啶鹽酸鹽和二氯甲烷,濾液為二氯甲烷,濾餅為吡啶鹽酸鹽,將濾餅放入真空干燥器中干燥1-3h,得到成品吡啶鹽酸鹽。


                        2.按照權利要求1所述的一種吡啶鹽酸鹽的合成方法,其特征在于:將步驟(c)中的濾液二氯甲烷二次回用到步驟(b)中。


                        3.按照權利要求1所述的一種吡啶鹽酸鹽的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:


                        (a)在室溫下,將濃鹽酸滴入到氯化鈣顆粒中,可獲得氯化氫,將氯化氫氣體經過濃硫酸洗氣瓶和緩沖瓶得到干燥的氯化氫氣體;

                        鹽酸吡啶

                        (b)把裝有攪拌、溫度計、回流冷凝器和進氣管的四口燒瓶置于冷水浴鍋中,在燒瓶中加入吡啶和二氯甲烷,開始攪拌并通入干燥氯化氫氣體;保持反應溫度35℃,生成白色吡啶鹽酸鹽;


                        (c)停止攪拌,過濾吡啶鹽酸鹽和二氯甲烷,濾液為二氯甲烷,濾餅為吡啶鹽酸鹽,將濾餅放入真空干燥器中干燥2h,得到成品吡啶鹽酸鹽。


                        4.按照權利要求1所述的一種吡啶鹽酸鹽的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:


                        (a)在室溫下,將濃鹽酸滴入到氯化鈣顆粒中,可獲得氯化氫,將氯化氫氣體經過濃硫酸洗氣瓶和緩沖瓶得到干燥的氯化氫氣體;


                        (b)把裝有攪拌、溫度計、回流冷凝器和進氣管的四口燒瓶置于冷水浴鍋中,在燒瓶中加入吡啶和二氯甲烷,開始攪拌并通入干燥氯化氫氣體;保持反應溫度30℃,生成白色吡啶鹽酸鹽;


                        (c)停止攪拌,過濾吡啶鹽酸鹽和二氯甲烷,濾液為二氯甲烷,濾餅為吡啶鹽酸鹽,將濾餅放入真空干燥器中干燥3h,得到成品吡啶鹽酸鹽。


                        5.按照權利要求1所述的一種吡啶鹽酸鹽的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:


                        (a)在室溫下,將濃鹽酸滴入到氯化鈣顆粒中,可獲得氯化氫,將氯化氫氣體經過濃硫酸洗氣瓶和緩沖瓶得到干燥的氯化氫氣體;


                        (b)把裝有攪拌、溫度計、回流冷凝器和進氣管的四口燒瓶置于冷水浴鍋中,在燒瓶中加入吡啶和二氯甲烷,開始攪拌并通入干燥氯化氫氣體;保持反應溫度40℃,生成白色吡啶鹽酸鹽;


                        (c)停止攪拌,過濾吡啶鹽酸鹽和二氯甲烷,濾液為二氯甲烷,濾餅為吡啶鹽酸鹽,將濾餅放入真空干燥器中干燥1h,得到成品吡啶鹽酸鹽。


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